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本文是学习GB-T 17361-2013 微束分析 沉积岩中自生粘土矿物鉴定 扫描电子显微镜及能谱仪方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了用扫描电子显微镜及能谱仪对沉积岩自生粘土矿物的晶体形态及化学成分进行鉴定

的方法。

本标准主要用于石油、天然气沉积岩中常见自生粘土矿物鉴定分析。其他自生粘土矿物鉴定分析

可参照执行。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求

SY/T 5118 岩石中氯仿沥青的测定 脂肪抽提气法

JJG 550 扫描电子显微镜试行检定规程

3 鉴定原理

自生粘土矿物鉴定原理是利用扫描电子显微镜的二次电子像、背散射电子像分析粘土矿物的形态
特征以确定其类型。而对于形态特征相似、难以区分的粘土矿物要利用能谱仪的成分分析结果作为辅

助鉴定手段。

4 仪器设备及材料

4.1 仪器设备

4.1.1 扫描电子显微镜。

4.1.2 能 谱 仪 。

4.1.3 真空镀膜仪。

4.1.4 干 燥 器 。

4.2 材料

4.2.1 镀膜专用碳棒或碳纤维。

4.2.2 金靶(纯度99.99%)。

4.2.3 导 电 胶 。

4.2.4 双 面 胶 带 。

4.2.5 乳胶。

4.2.6 三氯甲烷(分析纯)。

GB/T 17361—2013

4.2.7 纯钴或纯铜标准物质。

5 试样制备

5.1 取样

从岩样上取一块直径不大于10 mm 的块状试样。

5.2 洗油

含油试样需用三氯甲烷抽提至3级荧光以下。具体洗油方法见SY/T 5188。

5.3 选择试样分析面

把有代表性的、平整的新鲜断面作为分析面。

5.4 装样

用乳胶或导电胶把试样粘在试样桩上，分析面与试样桩上表面保持平行。

5.5 干燥

试样在室温下自然干燥。

5.6 除尘

用吸耳球吹掉试样表面碎屑及灰尘，保持试样新鲜断面清洁。

5.7 镀膜

岩石试样用真空镀膜仪镀金或镀碳，镀膜样品放入干燥器待分析。

6 分析条件的选择

6.1 扫描电子显微镜

6.1.1 加速电压的选择

加速电压一般选择为15 kV 或20 kV。

6.1.2 放大倍数的选择

根据粘土的形态特征，通常选择放大倍数为300倍～10000倍。

6.2 能谱分析

6.2.1 电子束的选择

选择样品电流1.0 nA～1.5nA, 使计数率达到2000 cps 以上。

6.2.2 采集时间的选择

根据计数率选择活时间， 一般为50 s～100 s。

GB/T 17361—2013

6.2.3 束斑的选择

电子束束斑直径通常选择约为1 μm。 对含 K、Na
易迁移离子的矿物，电子束斑直径可适当放大，

例如20μm～50μm,
对无法选择电子束直径的扫描电镜，可以选择不同放大倍数的区域扫描方式，确

定分析区域的大小。如果成像显示屏的尺寸为100 mm×100
mm,放大倍数可用2000倍～5000倍。

7 分析前的准备工作

7.1 扫描电子显微镜的准备

扫描电子显微镜开机后要稳定30 min 以上。仪器稳定性应达到JJG 550
的标准。

7.2 能谱仪的准备

能谱仪开机后，稳定30 min
以上。用纯钴或纯铜等标准物质校正能谱仪峰位和增益，并检查束流

稳定度。

8 分析步骤

8.1 扫描电镜观察

8.1.1 在300倍～500倍下，观察粘土矿物的赋存状态并记录。

8.1.2
在500倍～10000倍下，观察粘土矿物集合体形态特征或单个晶体特征并记录照相。

8.2 能谱仪分析

8.2.1 确定要分析粘土矿物晶体的位置，通常要选择较平坦的集合体。

8.2.2 采集试样 X 射线能谱图。

8.2.3 鉴别各元素的谱峰。

8.2.4 确定成分分析元素清单。

8.2.5
根据能谱仪定量分析方法，进行校正计算，并对结果作归一化处理，得到粘土矿物成分的氧化物
分析数据。

8.3 结果的分析判断

将8.1、8.2的观察分析结果，与附录 A、附 录 B

的典型特征进行比对，并依据第9章的鉴定特征判

定被测矿物的类型。

9 自生粘土矿物的主要鉴定特征

9.1 高岭石

9.1.1 形态特征

自生高岭石呈层片状(图 B.1a)]、 蠕虫状(图 B.1b)]
集合体赋存于粒间，其单晶为六方板状[图

B. 1c)]。

9.1.2 成分特征

主要元素为硅(Si)、 铝 (A1)、 氧 (O), 其 SiO₂/Al₂O₃ 的比值 一般为1 .
1～1 . 3(图 B.1d)]。

GB/T 17361—2013

9.2 蒙皂石

9.2.1 形态特征

自生蒙皂石一般呈蜂窝状(图 B.2a)、b)]、片丝状(图
B.2c)]赋存于粒表或粒间，也有呈棉絮状、片

状赋存于粒间。

9.2.2 成分特征

主要元素为硅(Si)、铝 (Al)、 氧 (O)、 钙 (Ca)、 钠 (Na), 氧化钾(K₂O)
含量低，通常小于2.8%

(图 B.2d)]。

9.3 伊利石

9.3.1 形态特征

自生伊利石呈丝状(图 B.3a)] 或片状(图 B.3b)],
赋存于粒表和粒间，形成粘土桥(图 B.3c)]。

9.3.2 成分分析

主要元素为硅(Si)、铝(A1)、氧(O)、 钾(K), 其氧化钾(K₂O)
值通常大于9.9%(图B.3d)]。

9.4 绿泥石

9.4.1 形态特征

自生绿泥石呈绒球状(图B.4a)]、花朵状(图 B.4b)]
集合体赋存于粒间，或以叶片状、针叶状赋存

于粒表(图 B.4c)]。

9.4.2 成分特征

主要元素为硅(Si)、铝 (Al)、 氧 (O)、 铁 (Fe)、 镁 (Mg)。
除硅、铝外，富含铁、镁是其主要特征

(图 B.4d)]。

9.5 伊/蒙混层

9.5.1 形态特征

伊/蒙混层呈丝絮状(图 B.5a)],片丝状(图B.5b)] 和蜂窝状(图
B.5c)]赋存于粒表和粒间。伊/蒙

混层是蒙皂石向伊利石过渡的粘土矿物，形态特征是蒙皂石特征逐渐消失，伊利石特征逐渐增强。

9.5.2 成分分析

主要元素为硅(Si)、铝 (Al)、 氧(O)、 钾 (K)、 钙 (Ca)、 钠 (Na)。
其成分特征主要反映在氧化钾

(K₂O) 含量为2.8%～9.9%(图B.5d)]。

9.6 绿/蒙混层

9.6.1 形态特征

绿/蒙混层呈球状(图 B.6a)]和片状、蜂窝状(图
B.6b)、c)],是蒙皂石向绿泥石过渡的粘土矿物，

具有蒙皂石和绿泥石的形态特征。

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9.6.2 成分分析

主要元素为硅(Si)、铝(Al)、 氧(O)、 铁(Fe)、 镁(Mg)、 钙(Ca)。
其铁、镁含量较高是主要特征[图

B.6d)]。

10 分析结果报告

分析结果除按照GB/T 27025 的要求外，还应包括以下内容：

a) 对于石油地质样品，要说明样品相应的地区、井号、层位、岩性。

b) 说明粘土矿物的赋存状态及形态特征。

c) 粘土矿物元素成分的测定结果。

d) 粘土矿物的鉴定名称。

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附 录 A

(资料性附录)

几种常见粘土矿物元素成分特征

表 A.1 几种常见粘土矿物元素成分特征参考表(归一化结果)

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附 录 B

(资料性附录)

粘土矿物形态特征图版与能谱

B.1 粘土矿物形态特征图版与能谱见图B.1～ 图 B.6。

style="width:4.89375in;height:3.94722in" />

a) 粒间层片状高岭石

style="width:4.88001in;height:3.78664in" />NM MAG:1.65 ky Det 3S
Deecter 20μn:

b) 粒间蠕虫状高岭石

style="width:4.91997in;height:3.92678in" />

c) 粒间六方板状高岭石

style="width:10.47337in;height:5.04658in" />

d) 高岭石能谱图

图 B.1 高 岭 石

style="width:1.47327in" />GB/T 17361—2013

style="width:5.16667in;height:4.26008in" />

STMMAU:2.001x TxtST. Door 23 am

a) 粒间蜂窝状蒙皂石

style="width:5.20663in;height:4.3868in" />

b) 粒表蜂窝状蒙皂石

style="width:5.22001in;height:4.26668in" />

S.M.MAG:J.14 ky Dd T.Ticci 20

c) 粒表片丝状蒙皂石

style="width:10.38652in;height:5.04658in" />

d) 蒙皂石能谱图

图 B.2 蒙 皂 石

GB/T 17361—2013

style="width:5.06in;height:4.21322in" />SEMC:2.80 、DOStss O

20 μm

a) 粒间丝状伊利石

style="width:5.20679in;height:4.0733in" />FHV20.00KV WD:15.32
style="width:0.56671in;height:0.19998in" />

SEM MAC:3.91 k It:Sl: I)s.o.or 10ut

b) 粒表片状伊利石

style="width:5.22001in;height:4.25986in" />

SIM Au;1.84 kx Dut BST D:cctur 20μm

c) 粒间伊利石粘土桥

style="width:10.31336in;height:4.58656in" />

满土程司∠18 cts光标：9.781(10cts) aev

d) 伊利石能谱图

图 B.3 伊 利 石

GB/T 17361—2013

style="width:5.3067in;height:4.03326in" />

SEM MAO:3.18 ks Yt;S=Delecl 20 ymm

a) 粒间绒球状绿泥石

style="width:5.3133in;height:4.04668in" />

SEM MAG:2.\<8kx Der BSE Detector 20 jum

b) 粒间花朵状绿泥石

style="width:5.30009in;height:4.28648in" />

c) 粒表针叶状绿泥石

style="width:10.29998in;height:5.03338in" />

d) 绿泥石能谱图

图 B.4 绿 泥 石

style="width:5.28671in;height:4.0708in" />

SEM MAG2.51 ks DtBS?Dcur 2% am

a) 粒表丝絮状伊/蒙混层

GB/T 17361—2013

style="width:4.9667in;height:3.91336in" />

SEMIIV:20.00 kV WD:14.92 mm

SEMMAG:4.09kx Det:SE Detector μn

b) 粒表片丝状伊/蒙混层

style="width:5.20663in;height:4.02006in" />SEM MAG:2,50 kx Det:SE
Dteckr 201.m

c) 粒表蜂窝状伊/蒙混层

style="width:10.36669in;height:5.03998in" />

d) 伊/蒙混层能谱图

图 B.5 伊 / 蒙 混 层

GB/T 17361—2013

style="width:5.22001in;height:3.99344in" />

NMMAG:4.00 kx Da Decur Lopm

a) 粒表球状绿/蒙混层

style="width:5.34666in;height:4.21344in" />SEM MAG 2.92 kx Dcl:SE
DXtcc(M 20 μm

b) 粒表片状、蜂窝状绿/蒙混层

<img src="https://ab.github5.com/GB_9_19_file_path/9af64bee426ef120/media/image28.png"

style="width:5.18004in;height:4.1866in" />00W4 s6m

SFM MAG:3.63 kx DetBSF Tx:kecler

c) 粒表蜂窝状绿/蒙混层

style="width:10.34671in;height:5.07342in" />

d) 绿/蒙混层能谱图

图 B.6 绿/蒙混层

GB/T 17361—2013

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